30.03.2020     0
 

Гост аммиачный азот


Оглавление

Текст ГОСТ 20851.1-75 Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота

>

УДК 631.82:546.17.06:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

ГОСТ

Методы определения содержания азота

Mineral fertilizers. Methods for determination of nitrogen content

20851.1-75*

{СТ СЭВ 2531—80; СТ СЭВ 2532—80; СТ СЭВ 3369—31J

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета СССР от 22 мая 1975 г. NS 1373 срок введения установлен

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 12.01.83 № 131 вня продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие азот от 1,5 до 46%, и устанавливает следующие методы определения азота:

метод 1 — определение общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиака — для сложных удобрений, не содержащих нитратной формы азота;

метод 2 — определение общего азота в аммиачной и амидной формах без отгонки аммиака — для однокомпонентных азотных удобрений;

метод 3 — определение нитратного азота (титриметрический)

  • — для удобрений, содержащих азот в нитратной форме;

метод 4 — определение суммы аммиачного и нитратного азота (метод Деварда) —для сложных удобрений и селитр;

метод 5 — определение амидного азота (спектрофотометрический) ;

метод 6 — определение аммиачного азота (формальдегидный)

  • — для солей аммония, кроме фосфорных;

метод 7 — определение суммы аммиачного и амидного азота (гипохлоритный) — для сложных удобрений;

■метод 8 — определение аммиачного азота (хлораминовый) — для удобрений, содержащих аммиачный азот;

метод 9 — определение общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах определения общего азота).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2531—80 в части определения нитратного азота, СТ СЭВ 2532—80 в части определения амидного азота, СТ СЭВ 3369—81, разд. 1 в части определения общего азота дистилляционным методом (см. справочное приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.а. Общие требования

При проведении испытания применяют мерную посуду, откалиброванную по ГОСТ 8.100—73.

1. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиака

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии серноюислых солей меди и калия до аммиачного азота с последующей отгонкой аммиака.

  • 1.2. Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1) или другой аналогичный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и 0,5 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный и 0,5 н. растворы,

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—72.

Индикатор смешанный pH 5,4; готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74 или натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171—76.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.

Метиленовый голубой (индикатор).

Индикаторная бумага универсальная.

0,5—2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, предварительно растертые и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу из термостойкого стекла (см. черт. 1). После этого добавляют 0,7 г сернокислой меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия и приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Смесь сульфатов меди и калия или натрия добавляют в том случае, если удобрения содержат органический азот помимо карбамида.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой пли колбонагреватсле до прекращения бурного выделения пузырьков газа.

Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. Затем нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно добавляют 200 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. Из бюретки в приемник наливают 40—50 см3 0,5 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора с pH 5,4 и небольшое количество воды, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 50 см3, 40%-ного раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают и раствор кипятят до тех пор, пока из колбы не отгонится 2/3 жидкости. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают барбатер, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. Проверку также можно проводить по индикаторной бумаге до pH 6—7.

После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттнтровывают 0,5 н раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серную до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Массу навески анализируемого удобрения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  • 1.4. Обработка результатов

Массовую долю общего азота (X) в процентах вычисляют по формуле

(V—У,) 0,007-100 m ’

где V — объем точно 0,5 и. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

Стр. 4 ГОСТ 2N51.1—75

Vj — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка «кислоты в анализируемой пробе, см3;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески, г.

Прибор для отгонки аммиака

Черт. 1

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0.95.

2. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах без отгонки аммиака

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его

с формальдегидом и титрованием выдслныисйся кислоты гидроокисью натрия.

  • 2.2. Приборы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и 0,5 и раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5 и 0,5 и. растворы.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—72.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72. готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Тимолфталеин (индикатор).

Индикатор смешанный pH 9,6; готовят следующим образом: в 100 см3 этилового спирта растворяют 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75. 25%-ный раствор, перед использованием нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

1—2,5 г удобрения, в зависимости от содержания азота, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г ш помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 (при жидких удобрениях 25 см3 продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем водой до метки, отбирают пипеткой 10 см3 раствора и помещают в колбу из термостойкого стекла), прибавляют 5—10 см3 концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на колбонагревателе или электроплитке (с асбестовой сеткой) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагрев увеличивают до кипения « кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см3 воды, добавляют 1—2 капли ‘индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты 5н. раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем по каплям добавляют 0,5 н. раствор серной кислоты до появления розового оттенка.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20—40 см3 25%-кого раствора формалина, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1—2 мин титруют выделившуюся кислоту 0,5 н. или 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—1,5 мин.

Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит внача-

ле в желтый цвет, а затем в малиновый, что указывает на конец титрования.

Массу навески анализируемого удобрения, условия растворения и титрования указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрения.

  • 2.4. Обработка результатов

Общую массовую долю азота (Х’|) в процентах вычисляют по формуле

v, УК-100

m

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (X»i) в процентах вычисляют по формуле

v, У-К-250-100

Л1 ~ 25-Р-10

где V — объем точно 1 н. или 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

К — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для 0,5 и. раствора /( = 0,007, для 1 н. раствора /(==0,014), г;

ш — масса навески, г;

р — плотность жидких удобрений при 20 °C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. Метод определения нитратного азота (тнтриметрический)

Сущности» метода заключается в восстановлении нитратного азота раствором закисного сернокислого железа в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора с последующим титрованием избытка закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия.

Метод неприменим в присутствии окислителей и восстановителей.

  • 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Поглотитель стеклянный, заполненный силикагелем.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76, средней плотности.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., 96%-ный раствор и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый 4-х водный по ГОСТ 3765—78,

ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 30 г молибденово-

кислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 °C, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.д.а., раствор с(1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, ч.д.а., раствор c(FeSO4)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.); готовят следующим образом: 55,6 г железа (II) сернокислого смывают 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 8 г хлористого натрия, 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 500 см3 воды; после растворения соли объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Смесь солей; готовят следующим образом: 300 г углекислого кислого натрия помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см3 воды и 10 см3 96%-ной серной кислоты. После растворения соли раствор упаривают и сушат при 100 °C, периодически перемешивая во избежании образования сплошной спекшейся массы.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050—76, предварительно очищенная в поглотителе с силикагелем.

2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 450 см3 воды, закрывают пробкой и взбалтывают 10 мин. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 20 см3 полученного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора закисного сернокислого железа, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1;L Затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода.

Допускается вместо двуокиси углерода применять смесь солей, при этом закрывают колбу с раствором пробкой с газообразной трубкой и вносят отдельными порциями 10 г смеси солей, следя за тем, чтобы не прекращалось выделение двуокиси углерода.

Через 10 мин в колбу приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 г углекислого кислого натрия и закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин до появления желтооранжевой окраски раствора.

Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку, добавляя промывную воду к

основному раствору, доводят объем раствора до 350 см3 и титруют избыток закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

Одновременно проводят кднтрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы.

  • 3.4. Обработка результатов

Массовую долю нитратного азота (Хг) в процентах вычисляют по формуле где V — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3;

У1 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Уз — вместимость мерной колбы, см3;

0,0004669 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора точной концентрации с(1/5КМпО<) «0,1 моль/дм3 марганцовокислого калия, г;

m—масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух, параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р=»0,95.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. Метод определения суммы аммиачного и нитратного азота (метод Деварда)

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда, с последующей отгонкой аммиака и его титрометрическим определением.

  • 4.2. Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1).

Электрическая плитка по ГОСТ 306—76 или колбонагреватель.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный, 0,5 н. и 0,1 н. растворы.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.

Сплав Деварда, растертый в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ-5853—51.

Метиленовый голубой (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,5 н. и 0,1 н. растворы.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.

Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 100 см* 0,03% -ного раствора метилового красного в 70%-ном этиловом спирте смешивают с 15 см3 0,1%-ного раствора метиленового голубого в воде.

1,5—2 г удобрения в зависимости от содержания азота взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Мутные растворы фильтруют через фильтр «синяя лента». Затем откалиброванной пипеткой отбирают 50 см3 раствора и переносят в реакционную колбу (см. черт. 1). Навеска удобрения может быть внесена непосредственно в реакционную колбу, ■если удобрение полностью растворимо. Проба, вносимая в реакционную колбу, должна содержать не более 60 мг нитратного азота. После этого в колбу добавляют 2—3 г сплава Деварда и 100—300 см3 воды. Колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником.

Из бюретки в приемник наливают 25—50 см3 0,5 н. или 0,1 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора и небольшое количество воды для того, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу из капельной воронки осторожно приливают 40 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают на электроплитке и кипятят раствор до тех пор, пока не отгонится 2/3 жидкости из колбы. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера.

При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. или 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Азот в контрольном опыте определяют ежедневно и при применении новых реактивов. Масса навески анализируемого удобрения, условия растворения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

  • 4.4. Обработка результатов

Массовую долю азота в удобрении (Хз) в процентах вычисляют по формуле

Стр. 10 ГОСТ 1М51.1—75

v (V-V0-/C25O.IOO

Лз т-50 *

где V — объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, см3;

К — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для 0,5 и. раствора /(=0,007, для 0,1 и. раствора /(=0,0014), г;

т — масоа навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%- при доверительной вероятности Р=0,95.

5. Метод определения амидного азота (спектрофотометрический)

Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образуемого амидным азотом с п-диметил-аминобензальдегидом.

Метод неприменим для удобрений, содержащих элементы, образующие окрашенные соединения с л-диметиламинобензальдеги-дом.

  • 5.2. Приборы, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоколориметр, л-диметиламинобензальдегид; готовят следующим образом:

4 г л-диметиламинобензальдегида, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 3 дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., концентрированная и 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, ч.д.а.

Раствор сравнения, содержащий 8 г мочевины в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: 8 г мочевины, высушенной при 90 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

  • 5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая последовательно помещают 20, 25, 30, 35 и 40 см3 раствора сравнения.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий мочевины.

В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора п-диметиламино-бензальдегида, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 420 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание мочевины в растворах сравнения в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.

10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 150— —200 см3 воды и 10 см3 20%-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают в течение 10—15 мин, доводят объем раствора водой до -метки и вновь перемешивают. Раствор фильтруют через фильт средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см8 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора п-диметиламино-бензальдегида, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см при длине волны 420 нм.

По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание мочевины в миллиграммах.

  • 5.5. Обработка результатов

Массовую долю амидного азота (Х<) в процентах вычисляют по формуле

v а-V-100 0,4665

Л* m-Vj-1000 ’

где а — масса мочевины, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, ом3;

И] — объем отбираемого для анализа раствора, см3;

m — масса навески, г;

0,4665 — коэффициент пересчета мочевины на амидный азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Стр. 12 ГОСТ 20051.1—7$

  • 5.1. —5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Метод определения аммиачного азота в слоях аммония (формальдегидный)

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина н эквивалентного количества кислоты, которую определяют титро» метрическим методом.

  • 6.2. Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н., 0,25 н. растворы.

Индикатор смешанный: готовят омешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Формалин по ГОСТ 1625—75, 15 и 25%-ный растворы.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51. Метиленовый голубой (индикатор).

10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до менки и тщательно перемешивают 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и в присутствии смешанного индикатора нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и через 1 мин титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

  • 6.4. Обработка результатов

Массовую долю аммиачного азота (Х5) в процентах вычисляют по формуле

v УКЗООЮО —пг25 ’

где V — объем точно 0,1 н. или 0,25 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

Л’ — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г (для 0,1 н. раствора 0,0014);

in — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

ГОСТ 20851.1—75 Стр. U

7. Метод определения суммы аммиачного и амидного азота (гипохлоритный)

Сущность метода заключается в окислении аммиачного и амидного азота до элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромида калия в бикарбонатной среде.

Избыток гипохлорита определяют йодометрическим методом.

  • 7.2. Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х. ч.» 8%-ный раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., 20 %-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, ч.д.а., 8%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 6 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.» 20 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, готовят по ГОСТ 4919,1—77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Известь хлорная по ГОСТ 1692—58.

Раствор гипохлорита кальция; готовят следующим образом: 13 г хлорной извести помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 см3 воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в темную склянку.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный раствор.

1—2,5 г удобрения, содержащего азот в аммиачной и амидной формах, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в колбу для титрования вместимбстью 250 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см3 раствора двууглекислого натрия, 5 см3 бромистого калия, и, перемешивая содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 5—7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты.

Колбу быстро закрывают пробкой и выдерживают в темном месте в течение 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором

Стр. 14 ГОСТ 20851.1—75

тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 0,5 см3 крахмала после изменения окраски в соломенный цвет и нитруя до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

  • 7.4. Обработка результатов

Массовую долю азота (Хб) в процентах вычисляют по форму* ле

Y (У-У,)-0,000467-250 100

где V — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

V| — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m — масса навески, г;

0,000467 — количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95.

8 Метод определения аммиачного азота (хлораминовый)

8Л.Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммиачного азота хлорамином до элементарного в присутствии фосфатного буферного раствора с pH 6,7 и бромистого калия. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

  • 8.2. Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20 %-ный раствор; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют в темной склянке.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 6 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 20 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.

Натрия серновавистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч.д. а., 0,1 н. раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76, х. ч.

Хлорамин Б или Т; 0,6 н. раствор; готовят следующим образом: 84,5 г хлорамина взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Буферный фосфатный раствор с бромистым калием; готовят следующим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия, 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия и 100 г бромистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

1—2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают, 10 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают пробкой, оставляют в темном месте на 3—5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 см3 раствора крахмала, прибавляемого в конце титрования после появления слабо-желтой окраски раствора. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.

Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

  • 8.4. Обработка результатов

Массовую долю азота (Х7) в процентах вычисляют по формуле

Y _ (V-Vi) 0,000467-250 100

Стр. 16 ГОСТ ЗЫ51.1—75

где V — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опытен см®.

Vi — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

т — масса навески, г;

0,000467 — количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р«0,95.

9. Метод определения общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, в гидролизе амидного азота в аммонийный концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота в аммонийный концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, в отгонке аммиака из щелочного раствора, в абсорбции аммиака избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия.

  • 9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор дистилляционный (см. п. 1.2., черт. 1) или другой соответствующий ему прибор.

Приемник и барбатер (см. черт. 2).

Проверку работы прибора проводят периодически следующим образом: взвешивают пробу сульфата аммония, содержащую 100 мг азота с погрешностью не более 0,0002 г и проводят анализ по п. 9.3.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см3.

Приспособления против бурного кипения — «квпелки», представляющие собой стеклянную трубку размером 100×5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце, или стеклянные шарики диаметром 3—5 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы А^Оз и т. п.).

Кол бон а гр евател ь.

Хром металлический, порошок технический, марки ПХ 1С.

Вещество, снижающее пепообразование, например, парафин или масло силиконовое.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, ч.д. а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, ч.д.а.

Катализатор тонкомолотый для минерализации органического азота; готовят следующим образом; смешивают 1000 г сернокислого калия и 50 г сернокислой меди (II), взвешенные с погрешностью не более 1 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а., концентрированная и титрованные растворы: с (1/2 H2SO4)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.}; с (1/2 HsSO#) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с (1/2 H2SO4) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д. а., концентрированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., раствор содержащий 400 г/см3 гидроокиси натрия и титрованный раствор с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).

Индикатор смешанный (pH 5,4) спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—7(7, п. 3.2.4.

Бумага универсальная индикаторная или реактив Несслера.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, ч.д. а., высушенный при 105 °C до постоянной массы.

Массу навески анализируемой пробы, содержащей не более 60 мг нитратного и 235 мг общего азота, устанавливают в стандарте на конкретный вид удобрения.

Для восстановления нитратного азота в аммонийный навеску анализируемой пробы переносят в реакционную колбу (см. черт. 1), добавляют 35 см3 воды, выдерживают в течение 10 мин, периодически слегка помешивая содержимое до растворения всех нитратов, затем добавляют 1,2 г порошка хрома, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, 7 см3 соляной кислоты и выдерживают колбу в течение 5—10 мин при комнатной температуре. Затем колбу нагревают в течение 4—5 мин на колбонагревателе, отрегулированном таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25 °C закипало в течение 7—7,5 мин.

При отсутствии в удобрении органического азота гидролизуют амидный азот в аммонийный следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько «кмпелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают колбу на колбонагре-ватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25°C закипало в течение 20—30 мин. Содержимое колбы доводят до легкого кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после чего кипятят в течение 15 мин. Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Если в состав удобрения входит органический азот или состав

удобрения неизвестен, минерализацию проводят следующим образом; колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют 22 г катализатора, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего пенообразование. После этого закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25°C закипало в течение 20—30 мин.

При интенсивном пенообразовании уменьшают нагрев. После прекращения

Черт. 2

образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения плотных паров серной кислоты, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Собирают прибор как указано на черт. 1 и 2. Перед соединением в приемник помещают отобранный бюреткой титрованный раствор серной кислоты. Объем и концентрация отобранной серной кислоты зависит от массы общего азота в навеске и определяется по таблице.

Затем добавляют в приемник 4—5 капель раствора смешанного индикатора и устанавливают его так, чтобы срез выводной трубки холодильника был ниже поверхности кислоты, при необходимости добавляют воду.

После этого в капельную воронку (4) помещают 100 см3 раствора, содержащего 400 г/дм3 гидроокиси натрия и осторожно вводят этот раствор в реакционную колбу (2). Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см3 раствора и добавляют в нее 30 см3 воды. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе постепенно усиливают нагревание ее, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока отгонится около 150 см3 дистиллята.

После этого приемник опускают так, чтобы срез выводной трубки опирался о край ее горловины и последующий дистиллят испытывают на полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги, затем источник тепла удаляют.

Чтобы избежать выброса содержимого реакционной колбы насыщенный раствор гидроокиси натрия после его слива тщательно перемешивают.

Месса общего азота в навеске, кг

Концентрация серной

КИСЛОТЫ

Объем серной кистоты. см*

Коэффианент (К), зависящий oi концентрации титрованного раствора

До 30

Свыше 30 до 50 вкл. » 50 * 65 >

с (1/2 H2SO4) = =0,1 моль/дм5 (0.1 к.)

25

40

50

1

Свыше 65 до 80 вкл. > 80 > 100 >

» 100 » 125 »

с (1/2 HjSOJ-=0,2 моль/дм3 (0.2 н.)

35

40

50

2

Свыше 125 до 170 вкл.

  • > 170 » 200 »

  • > 200 > 235 »

с (1/2 H2SO4) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)

25

30

35

5

Каплеуловитель отсоединяют от холодильника и промывают холодильник, расширитель и внешнюю стенку выводной трубки водой, собирая промывную воду в приемник.

Избыточное количество серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до нейтрального окрашивания индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя титрованный раствор серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3. Разница между количеством титрованного раствора серной кислоты и количеством титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованным при контрольном опыте, не должна превышать 1 см3, в противном случае проверяют реактивы, особенно порошок хрома.

  • 9.4. Обработка результатов

Массовую долю общего азота (Хе) в процентах вычисляют по формуле

v (K-^-V^-^-Vj.o.OOU.lOO —щ >

где К — коэффициент, зависящий от концентрации используемого при анализе титрованного раствора серной кислоты (см. таблицу);

И1 — объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для анализируемой пробы, см3;

V2 — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в анализируемой пробе, см3;

Из — объем титрованного раствора серной кислоты, отобранный для контрольного опыта, см3;

V< — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в контрольном опыте, см3;

т — масса навески пробы, г;

0,0014 — масса азота, соответствующая 1 см3 титрованного раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Разд. 9. (Введен дополнительно, Изм № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 20851.1—75

СТ СЭВ 2531—ВО, СТ СЭВ 2532—80, СТ СЭВ 3369—81

Раздел 3 ГОСТ 20851.1—75 полностью соответствует СТ СЭВ 2631—80; раздел 5 ГОСТ 20851.1—75 полностью соответствует СТ СЭВ 2532—80; раздел 9 ГОСТ 20851.1—75 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 3369—81.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

Изменение № 3 ГОСТ 20851.1—75 Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.10.87 № 3831

Дата введения 01.02.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2180.

Пункты 1.2, 2.2. Заменить слова: «0,5 н. раствор»-на «раствор концентрации с (1/2 H2SO<)=0,5 моль/дм3».

Пункт 1.2. Заменить слова: «40 %-ный и 0,5 н. растворы» на «раствор с массовой долей 40 % и концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3».

Пункты 1.2, 3.3, 6.2. Исключить ссылку: ГОСТ 5853—51.

Пункты 1.3, 2.3, 4.3, 7.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 13. Заменить слова: «0,5 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO<)=0,5 моль/дм3».

Пункты 1.3, 4.3. Заменить слова: «40 %-ного раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 %».

Предлагаем ознакомиться:  Аммиачная вода как удобрение: состав, нормы и способы внесения

Пункты 1.4, 4.4. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3».

Пункт 2.2. Заменить слова: «б и 0,5 н. растворы» на «растворы гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3», «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %».

Пункт 2.3. Заменить слова: «5 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)^=5 моль/дм3», «25 %-ного раствора формалина» на «раствора формалина с массовой долей 25 %».

Пункты 2.3, 4.3. Заменить слова: «0,5 н. или 1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 или 1 моль/дм3».

(Продолжение см. с, 222)

Пункт 2.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 1 н. или 0,5 и. раствора гидроокиси натрия» на «раствор гидроокиси натрия • концентрации 1 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3»; «(для 0,5 и. раствора /(=0,007, для 1 н. раствора /(=0,014)» на «(для концентрации раствора 0,5 моль/дм3 /(= 0,007, для концентрации раствора 1 моль/дм3 /(=0,014)»,

Пункт 3.2. Заменить слова: «96 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 96 %»; «96 %-ной серной кислоты» на «раствора серной кислоты с массовой долей 96 %>.

Пункты 3.3, 5.2, 5.4, 6.3, 8.2, 8.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,001 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака)».

Пункт 4.2. Заменить слова и ссылку: «40 %-ный, 0,5 н. и 0,1 н. растворы» на «раствор с массовой долей 40 %, концентрации 0,5 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3»; ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83.

Пункты 4.2, 4.3. Заменять слова: «0,5 н. и 0,1 н. растворы» на «растворы концентрации с (1/2 H2SO<)=0,5 моль/дм3 и с (1/2 H2SO4)=0,l моль/дм3».

Пункт 4.2. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 100 см3 раствора метилового красного с массовой долей 0,03 % в растворе этилового спирта с массовой долей 70 % смешивают с 15 см3 раствора метиленового голубого в воде с массовой долей 0,1 %. Допускается применять смешанный индикатор: бромкрезоловый зеленый — метиловый красный».

Пункт 4.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 или 0,1 моль/дм®» (2 раза); «(для 0,5 н. раствора /(=0,007, для 0,1 н. раствора /(=0,0014)» на «(для концентрации раствора 0,5 моль/дм3 /(=0.007, для концентрации раствора 0,1 моль/дм3 /(=0,0014)».

Пункты 5.2, 6.4, 8.2. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 % ».

Пункт 5.5. Формула и экспликация. Заменить обозначение: а на /иь

Пункт 6.2. Заменить слова: «0,1 н., 0,25 н. растворы» на «растворы концен-(Продолжение см, с. 223)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20851.1—75) трации 0,1 моль/дм3, 0,25 моль/дм3»; «15 и 25 %-ный растворы» на «растворы с массовой долей 15 % и 25 %»; третий абзац дополнить значением: «pH—5,4».

Пункт 6.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски» на «раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 до зеленой окраски»; «0,1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3»; «до появления слабо-розовой окраски» на «до появления фиолетовой окраски».

Пункт 6.4. Заменить слова: «точно 0,1 н. или 0,25 и. раствора гидроокиси нат-трия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 или 0,25 моль/дм3»; «(для 0,1 и. раствора Л=0,0014)» на «(для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 К=0,0014, для раствора концентрации 0,25 моль/дм3 К— 0,0035)».

Пункт 7.2. Заменить слова: «8 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 8 %»; «Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор» на «Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации 0,1 моль/дм3»; «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации 0,1 моль/дм3»;

исключить ссылку: ГОСТ 10816—64.

(Продолжение см. с. 224)

Пункты 7.2, 8.2. Заменить слова: «6 н. раствор» на «раствор концентрации с. (1/2 H2SO4)=6 моль/дм3»; «1 %-ныЙ раствор» на «раствор с массовой долей I %».

Пун^т 7.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3».

Пункты 7.4, 8.4. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия» на «раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3» (3 раза).

Пункты 8.2, 9.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0.1 г» на «(ре-* зультат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака)».

Пункт 8.2. Заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор концентрации 1 моль/дм3»; «Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223— —75, ч. д. а., 0,1 и. раствор» на «Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, ч. д^ а., раствор концентрации 0,1 моль/дм3»; «0,6 н. раствор» на «раствор концентрации 0,6 моль/дм3».

Пункт 9.2. Заменить слова: «100 мг азота с погрешностью не более 0,0002 г» на‘«1*00,0 мг азота». Исключить слова: «взвешенные с погрешностью не более 1 г».

(ИУС № 1 1988 г.)

Изменение № 4 ГОСТ 20851.1—75 Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 ЛЬ 764

Дата введения 01,10.90

На облэжке и первой странице под обозначением стандарта после обозначения СТ СЭВ 3369—81 дополнить обозначением: ИСО 5315—84.

Вводная часть. Девятый абзац. Заменить слово: «аммиачного» на «аммонийного»; последний абзац после слов «разд. 1» дополнить словами: «и ИСО 5315—84».

Раздел 1а. Заменить ссылку: ГОСТ 8.100—73 на ГОСТ 8.234—77.

Раздел 1а дополнить пунктом— la.1:

«1а.1. Отбор и подготовка проб

Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0—82 н нормативно-техническими документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30—50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного просева».

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919—83 или колбонагревателя; колбы К-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82; каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82; воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336—82; холодильника ХШ-1—300—19/26 (29/32) по ГОСТ 25336—82; колбы (приемника) Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82; барбатера»;

четвертый абзац дополнить словами: «который стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию»;

пятый абзац дополнить словами: «спиртовый раствор с массовой долей 0,2 %»;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; седьмой абзац изложить в новой редакции: «Индикатор смешанный pH 5,1; готовят смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого по ГОСТ 4919.1—77; допускается использование смешанного индикатора pH 5,4, приготовленного из спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %• готовят по ГОСТ

дополнить абзацами: «Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77 (п. 3.1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Продолжение см. с. 206)

205

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 1 (2, 4, 5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка любого исполнения вместимостью не более 10 см3 по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч.

Калий фталевэкислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Пункт 1.3. Седьмой абзац. Заменить слова: <0,5 и. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серную до зеленой» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 маль/дмз до изменения фиолетовой окраски на зеленую».

Пункт 2.2. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы молярных концентраций 5; 1; 0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы* молярных концентрация 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; шестой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850—72;

последний абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 1625—75 на ГОСТ 1625—89; дополнить абзацами: «Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч„ перекристаллизованная по ГОСТ 4919.2—77.

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (3) —2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) п^ ГОСТ 9147—80».

Пункт 2.3. Второй абзац дополнить словами: «и дотитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления желто-оранжевого оттенка»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «К нейтрализованному раствору прибавляют 20—40 см3 раствора ф°Рмалина с массовой долей (Продолжение см. с. 207)

20S

(Продолжение изменения к ГОСТ 20851.1—75) 25 %, 5 капель смешанного индикатора с pH 9*6 и через 1—2 мин титруют вы* делившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до изменения розовой окраски титруемого раствора на желтую.

После этого раствор дотитровывают раствором гидроокиси натрия кон* иентрации 0,1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—1,5 мин>.

Пункт 2.4 изложить в новой редакции:

«2.4. Обработка результатов Общую массовую долю азота (Х0 в процентах вычисляют по формуле

(V-0.007 V,-0,0014). 100

m

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (Xf ) в процентах вычисляют по формуле

(V.0,007 Vv0,0014 ) 250-100

25-plU

где V и И| — объемы растворов гидроокиси натрия концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 соответственно, израсходованные на титрование, см3;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

0,0014 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески, г;

р — плотность жидких удобрений при 20°C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.2. Третий абзац. Исключить слова: «я разбавленная 1:1>; девятый абзац. Исключить слова: «разбавленной 1:1»;

последний абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 8050—76 на ГОСТ 8050—85; дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82. Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74. Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82. Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82. Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель. Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «10 см3 раствора серной кислоты разбавленной 1:1» на «5 см3 концентрированной серной кислоты»;

второй абзац. Заменить слова: «с газообразной» на «с газоотводной»; третий абзац. Заменить слова: «приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1» на «приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции.

«4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919—83 или колбонагревателя; колбы К-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82; каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82; воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336—82; холодильника ХШ-1—300—19/26 (29/32)

207

(Продолжение изменения к ГОСТ 20851.1—75) по ГОСТ 25336—82; колбы (приемника) Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82; барбатера.

Натрия гидроокись пэ ГОСТ 4323—77, раствор с массовой долей 40 % и растворы молярных концентраций с (NaOH)=0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы молярных концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—87.

Сплав Деварда, ч. д. а., растирают в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы концентраций с (1/2 H2SO<) = = 0(5 и 0,1 моль/дм3.

Спирт зтиловый технический по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—87.

Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ

  • 4919.1— 77, п. 3.2; допускается использовать смешанный индикатор (pH 5,4), приготовленный из метилового красного и метиленового голубого.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой Долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77, п. 3.1.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч., перекристаллизованная по

ГОСТ 4919.2—77.

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Кэлба Кн-2—250—40 TXG по ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка пэ ГОСТ 14919—83 или колбэнагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова и значение: «доливают до метки водой и перемешивают» на «приливают 2/3 объема колбы воды и встряхивают 15 мин, после чего доводят водой до метки к хорошо перемешивают»; 100—300 см3 на 250—300 см3;

второй абзац. Заменить слова: «3 капли» на 0,5 см3.

Пункт 4.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество азота, соответствующее 1 см3» на «масса азота, соответствующая 1 см3».

Пункт 5.2. Первый абзац дополнить словами: «обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 420 нм, с набором кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см»;

шестой абзац. Заменить значение: 1 см3 на 1 дм3;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС пэ ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонзгреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80». Раздел 6. Наименование. Заменить слова: <в слоях» на «в солях».

Пункты 6.2, 6.3 изложить в новой редакции:

«6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы молярных концентраций 0,1 и 0,25 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ

  • 4919.1— 77, п. 3.2; допускается использовать смешанный индикатор (pH 5,4), приготовленный из метилового красного и метиленового голубого.

Фенолфталеин (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Формалин по ГОСТ 1625—89, раствор с массовой долей 25 %.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77, п. 3.1.

Кислота янтарная пэ ГОСТ 6341—75, х. ч., перекристаллизованная по ГОСТ

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Весы лабораторные пэ ГОСТ 24104—8в 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 пэ ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 пэ ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС пэ ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретки 1(3)—2—25—0,1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80.

6.3. Проведение анализа

3—5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точ ностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую кэлбу вместимостью 250 см3, добавляют 3—5 капель раствора смешанного индикатора и при получении красно-фиолетового окрашивания раствора (кислые растворы удобрений) нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до зеленого окрашивания. Для щелочных растворов удобрений нейтрализацию не проводят.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина, и через 1 мин титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=O.I или 0,25 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до перехода окраски через зеленую в слабо-фиолетовую, устойчивую в течение 1 мин».

Пункты 6.4, 7.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество азота, соответствующее 1 см3» на «мазса азота, соответствующая 1 см3».

Пункт 7.2. Третий, шестой абзацы. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1692—58 на ГОСТ 1692—85;

десятый абзац. Заменить значение: 1 л на 1 дм3;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределам взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82. Секундомер пэ ГОСТ 5072—79. Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

209

(Продолжение изменения к ГОСТ 2085L1—75) Пипетка 2—2—5, 2—2—10. 2—2-25 по ГОСТ 20292—74

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82 Бюретка I(3)— 2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель. Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Раздел 8. Наименование. Заменить слово: «аммиачного» на «аммонийного».

Пункт 8.1 изложить в новой редакции:

«8.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении хлорамином иона аммонийного азота до элементарного азота в буферном растворе с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически».

Пункт 8.2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, щелочной раствор с массовой долей 20 %; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0.5 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темной склянке»;

восьмой абзац дополнить словами: «приготовленный по ГОСТ 25794.2—83»; десятый абзац изложить в новой редакции: «Хлорамин Б технический, раствор с массовой до-пей 8,5 %; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Буферный раствор с pH 6.7; готовят следующим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия, 60 г двуздмещенного фосфорно-кислого натрия и 100 г бромистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой»;

дополнить абзацами: «Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—86 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 8.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «1—2 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят не более 5 мин, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 5,0; 10,0 или 20,0 см3 полученного раствора, содержащего от 2 до 7 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехчда окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин»;

второй абзац. Заменить значение: 3—5 мин на 5 мин.

Пункт 8.4. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

„ (V—V,) О,000467-250-100

Х‘~ m-Vt

где V—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

Vj — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм* израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,0С0467 — масса азота, соответствующая I см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

V2 — объем анализируемого раствора, см3;

т — масса навески, г».

Пункт 9.2. Седьмой абзац исключить;

шестнадцатый абзац. Заменить значение: 400 г/см3 на 400 г/дм3:

семнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77; допускается использовать смешанный индикатор, приготовленный из метилового красного и метиленового голубого>;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Продолжение см. с. 212)

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5» 2-2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 9.3. Третий абзац. Заменить слова: «полной грушевидной стеклянной пробкой» на «полой грушевидной стеклянной пробкой»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя тированный раствор серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) =0,1 моль/дм3. Разница между объемом титрованного раствора серной кислоты и объемом титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованным при контрольном опыте, не должна превышать 1 см3, в противном случае проверяют реактивы, особенно порошок хрома».

Приложение дополнить ссылкой: ИСО 5315—84.

(ИУС № 7 1990 г.)

1.а. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27894.0.

1.1. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий азот должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки газообразного и жидкого азота

особой чистоты

повышенной чистоты

технического

1-й сорт

2-й сорт

1-й сорт

2-й сорт

1-й сорт

2-й сорт

1. Объемная доля азота, %, не менее

99,999

99,996

99,99

99,95

99,6

99,0

2. Объемная доля кислорода, %, не более

0,0005

0,001

0,001

0,05

0,4

1,0

3. Объемная доля водяного пара в газообразном азоте, %, не более

0,0007

0,0007

0,0015

0,004

0,009

4. Содержание масла в газообразном азоте

Не определяется

Выдерживает испытание по п.3.7

5. Содержание масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

Выдерживает испытание по п.3.8

6. Объемная доля водорода, %, не более

0,0002

0,001

Не нормируется

7. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СН, %, не более

0,0003

0,001

То же

Таблица 1. (Поправка. ИУС N 6-2018).

1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий).

2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемом по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009%.

3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать с объемной долей водяного пара не более 0,003%. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта.

5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, КтК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0%.

6. Газообразный технический азот 2-го сорта должен проходить испытания на определение содержания капельной влаги по п.3.6.Пункт 6. (Введен дополнительно, Поправка. ИУС N 6-2018).(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.2. Коды ОКП технического газообразного и жидкого азота, а также газообразного и жидкого азота особой чистоты приведены в табл.1а.

Таблица 1а

Наименование продукта

Код ОКП

Азот газообразный технический компримированный:

21 1412 0100

первый сорт

21 1412 0130

второй сорт

21 1412 0140

Азот газообразный технический несжатый:

21 1412 0300

первый сорт

21 1412 0330

второй сорт

21 1412 0340

Азот жидкий технический:

21 1412 0200

первый сорт

21 1412 0230

второй сорт

21 1412 0240

Азот газообразный особой чистоты:

21 1412 0400

первый сорт

21 1412 0430

второй сорт

21 1412 0440

Азот жидкий особой чистоты:

21 1412 0500

первый сорт

21 1412 0530

второй сорт

21 1412 0540

Азот газообразный повышенной чистоты:

21 1412 0700

первый сорт

21 1412 0730

второй сорт

21 1412 0740

Азот жидкий повышенной чистоты:

21 1412 0800

первый сорт

21 1412 0830

второй сорт

21 1412 0840

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.1. Азот нетоксичен, невзрывоопасен.

6.2. Накопление газообразного азота вызывает явление кислородной недостаточности и удушья. Содержание кислорода в воздухе рабочей зоны должно быть не менее 19% (по объему).

6.3. Жидкий азот — низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб жидкого азота необходимо работать в защитных очках.

6.4. При повышении в жидком азоте содержания кислорода до 30% (по объему) (например, в результате испарения жидкого азота) возможно образование пожаро-, взрывоопасных смесей с органическими веществами.

Поэтому в ваннах или других открытых сосудах, предназначенных для проведения работ в среде жидкого азота, присутствие масел, органических растворителей и других пожаро-, взрывоопасных веществ недопустимо.

Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.

6.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого азота ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом.

6.6. При работе в атмосфере азота необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

Гост аммиачный азот

1.1. По физико-химическим показателям дистиллированная вода должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1. Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм, не более

5

2. Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH), мг/дм, не более

0,02

3. Массовая концентрация нитратов (NО), мг/дм, не более

0,2

4. Массовая концентрация сульфатов (SО), мг/дм, не более

0,5

5. Массовая концентрация хлоридов (Сl), мг/дм, не более

0,02

6. Массовая концентрация алюминия (Аl), мг/дм, не более

0,05

7. Массовая концентрация железа (Fе), мг/дм, не более

0,05

8. Массовая концентрация кальция (Са), мг/дм, не более

0,8

9. Массовая концентрация меди (Сu), мг/дм, не более

0,02

10. Массовая концентрация свинца (Рb), мг/дм, не более

0,05

11. Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм, не более

0,2

12. Массовая концентрация веществ, восстанавливающих KМnO(O), мг/дм, не более

0,08

13. рН воды

5,4-6,6

14. Удельная электрическая проводимость при 20 °С, См/м, не более

5·10

(Измененная редакция, Изм. N 2).

11.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

11.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

11.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

УДК 637.5.04/.07:006.354

ОКС 67.120.10

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясосодержащие продукты, жир-сырец, продукты из шпика, амино-аммиачный азот, анализ, определение

Электронный текст документаподготовлен АО «Кодекс» и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2019

При проведении испытания применяют мерную посуду, откалиброванную по ГОСТ 8.100—73.

Гост аммиачный азот

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии серноюислых солей меди и калия до аммиачного азота с последующей отгонкой аммиака.

  • 1.2. Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1) или другой аналогичный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и 0,5 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный и 0,5 н. растворы,

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—72.

Индикатор смешанный pH 5,4; готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74 или натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171—76.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.

Метиленовый голубой (индикатор).

Индикаторная бумага универсальная.

0,5—2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, предварительно растертые и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу из термостойкого стекла (см. черт. 1). После этого добавляют 0,7 г сернокислой меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия и приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytaboutru

Смесь сульфатов меди и калия или натрия добавляют в том случае, если удобрения содержат органический азот помимо карбамида.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой пли колбонагреватсле до прекращения бурного выделения пузырьков газа.

Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. Затем нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают.

Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. Из бюретки в приемник наливают 40—50 см3 0,5 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора с pH 5,4 и небольшое количество воды, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 50 см3, 40%-ного раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают и раствор кипятят до тех пор, пока из колбы не отгонится 2/3 жидкости.

После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают барбатер, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. Проверку также можно проводить по индикаторной бумаге до pH 6—7.

После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттнтровывают 0,5 н раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серную до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Массу навески анализируемого удобрения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его

с формальдегидом и титрованием выдслныисйся кислоты гидроокисью натрия.

  • 2.2. Приборы, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и 0,5 и раствор.

Гост аммиачный азот

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5 и 0,5 и. растворы.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72. готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Тимолфталеин (индикатор).

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  • 1.4. Обработка результатов

Массовую долю общего азота (X) в процентах вычисляют по формуле

(V—У,) 0,007-100 m ’

Гост аммиачный азот

где V — объем точно 0,5 и. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

Стр. 4 ГОСТ 2N51.1—75

Vj — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка «кислоты в анализируемой пробе, см3;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески, г.

Гост аммиачный азот

Прибор для отгонки аммиака

Черт. 1

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0.95.

5. Метод определения амидного азота (спектрофотометрический)

Формалин технический по ГОСТ 1625—75. 25%-ный раствор, перед использованием нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

1—2,5 г удобрения, в зависимости от содержания азота, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г ш помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 (при жидких удобрениях 25 см3 продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем водой до метки, отбирают пипеткой 10 см3 раствора и помещают в колбу из термостойкого стекла), прибавляют 5—10 см3 концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на колбонагревателе или электроплитке (с асбестовой сеткой) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагрев увеличивают до кипения « кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают.

После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см3 воды, добавляют 1—2 капли ‘индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты 5н. раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем по каплям добавляют 0,5 н. раствор серной кислоты до появления розового оттенка.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20—40 см3 25%-кого раствора формалина, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1—2 мин титруют выделившуюся кислоту 0,5 н. или 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—1,5 мин.

Гост аммиачный азот

Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит внача-

ле в желтый цвет, а затем в малиновый, что указывает на конец титрования.

Массу навески анализируемого удобрения, условия растворения и титрования указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрения.

  • 2.4. Обработка результатов

Общую массовую долю азота (Х’|) в процентах вычисляют по формуле

v, УК-100

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (X»i) в процентах вычисляют по формуле

v, У-К-250-100

Л1 ~ 25-Р-10

Гост аммиачный азот

где V — объем точно 1 н. или 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

К — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для 0,5 и. раствора /( = 0,007, для 1 н. раствора /(==0,014), г;

ш — масса навески, г;

р — плотность жидких удобрений при 20 °C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Сущности» метода заключается в восстановлении нитратного азота раствором закисного сернокислого железа в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора с последующим титрованием избытка закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия.

Метод неприменим в присутствии окислителей и восстановителей.

  • 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Поглотитель стеклянный, заполненный силикагелем.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76, средней плотности.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., 96%-ный раствор и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый 4-х водный по ГОСТ 3765—78,

ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 30 г молибденово-

кислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 °C, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.д.а., раствор с(1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, ч.д.а., раствор c(FeSO4)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.); готовят следующим образом: 55,6 г железа (II) сернокислого смывают 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 8 г хлористого натрия, 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 500 см3 воды; после растворения соли объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Смесь солей; готовят следующим образом: 300 г углекислого кислого натрия помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см3 воды и 10 см3 96%-ной серной кислоты. После растворения соли раствор упаривают и сушат при 100 °C, периодически перемешивая во избежании образования сплошной спекшейся массы.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050—76, предварительно очищенная в поглотителе с силикагелем.

2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 450 см3 воды, закрывают пробкой и взбалтывают 10 мин. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 20 см3 полученного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора закисного сернокислого железа, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1;L Затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода.

Допускается вместо двуокиси углерода применять смесь солей, при этом закрывают колбу с раствором пробкой с газообразной трубкой и вносят отдельными порциями 10 г смеси солей, следя за тем, чтобы не прекращалось выделение двуокиси углерода.

Через 10 мин в колбу приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 г углекислого кислого натрия и закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин до появления желтооранжевой окраски раствора.

Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку, добавляя промывную воду к

основному раствору, доводят объем раствора до 350 см3 и титруют избыток закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

Одновременно проводят кднтрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы.

  • 3.4. Обработка результатов

Предлагаем ознакомиться:  Огурдыня сорта

Массовую долю нитратного азота (Хг) в процентах вычисляют по формуле где V — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3;

У1 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Уз — вместимость мерной колбы, см3;

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytdevru

0,0004669 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора точной концентрации с(1/5КМпО<) «0,1 моль/дм3 марганцовокислого калия, г;

m—масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух, параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р=»0,95.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда, с последующей отгонкой аммиака и его титрометрическим определением.

  • 4.2. Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1).

Электрическая плитка по ГОСТ 306—76 или колбонагреватель.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный, 0,5 н. и 0,1 н. растворы.

Сплав Деварда, растертый в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ-5853—51.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,5 н. и 0,1 н. растворы.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.

Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 100 см* 0,03% -ного раствора метилового красного в 70%-ном этиловом спирте смешивают с 15 см3 0,1%-ного раствора метиленового голубого в воде.

1,5—2 г удобрения в зависимости от содержания азота взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Мутные растворы фильтруют через фильтр «синяя лента».

Затем откалиброванной пипеткой отбирают 50 см3 раствора и переносят в реакционную колбу (см. черт. 1). Навеска удобрения может быть внесена непосредственно в реакционную колбу, ■если удобрение полностью растворимо.

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytadvertiseru

Проба, вносимая в реакционную колбу, должна содержать не более 60 мг нитратного азота. После этого в колбу добавляют 2—3 г сплава Деварда и 100—300 см3 воды. Колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником.

Из бюретки в приемник наливают 25—50 см3 0,5 н. или 0,1 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора и небольшое количество воды для того, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу из капельной воронки осторожно приливают 40 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают на электроплитке и кипятят раствор до тех пор, пока не отгонится 2/3 жидкости из колбы.

После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера.

При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. или 0,1 н.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Азот в контрольном опыте определяют ежедневно и при применении новых реактивов. Масса навески анализируемого удобрения, условия растворения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

  • 4.4. Обработка результатов

Массовую долю азота в удобрении (Хз) в процентах вычисляют по формуле

Стр. 10 ГОСТ 1М51.1—75

v (V-V0-/C25O.IOO

Лз т-50 *

где V — объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, см3;

6. Метод определения аммиачного азота в слоях аммония (формальдегидный)

  • 6.2. Применяемые реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н., 0,25 н. растворы.

Индикатор смешанный: готовят омешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Формалин по ГОСТ 1625—75, 15 и 25%-ный растворы.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51. Метиленовый голубой (индикатор).

10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до менки и тщательно перемешивают 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и в присутствии смешанного индикатора нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и через 1 мин титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

  • 6.4. Обработка результатов

Массовую долю аммиачного азота (Х5) в процентах вычисляют по формуле

v УКЗООЮО —пг25 ’

где V — объем точно 0,1 н. или 0,25 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

Л’ — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г (для 0,1 н. раствора 0,0014);

in — масса навески, г.

ГОСТ 20851.1—75 Стр. U

8 Метод определения аммиачного азота (хлораминовый)

8Л.Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммиачного азота хлорамином до элементарного в присутствии фосфатного буферного раствора с pH 6,7 и бромистого калия. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

  • 8.2. Применяемые реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20 %-ный раствор; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют в темной склянке.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 6 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 20 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный раствор.

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytpolicyandsafetyru

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.

Натрия серновавистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч.д. а., 0,1 н. раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76, х. ч.

Хлорамин Б или Т; 0,6 н. раствор; готовят следующим образом: 84,5 г хлорамина взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Буферный фосфатный раствор с бромистым калием; готовят следующим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия, 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия и 100 г бромистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

1—2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают, 10 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают пробкой, оставляют в темном месте на 3—5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 см3 раствора крахмала, прибавляемого в конце титрования после появления слабо-желтой окраски раствора. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.

Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

  • 8.4. Обработка результатов

Массовую долю азота (Х7) в процентах вычисляют по формуле

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytcopyrightru

Y _ (V-Vi) 0,000467-250 100

Стр. 16 ГОСТ ЗЫ51.1—75

где V — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опытен см®.

Vi — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

т — масса навески, г;

0,000467 — количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р«0,95.

9. Метод определения общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, в гидролизе амидного азота в аммонийный концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота в аммонийный концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, в отгонке аммиака из щелочного раствора, в абсорбции аммиака избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия.

  • 9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор дистилляционный (см. п. 1.2., черт. 1) или другой соответствующий ему прибор.

Приемник и барбатер (см. черт. 2).

Проверку работы прибора проводят периодически следующим образом: взвешивают пробу сульфата аммония, содержащую 100 мг азота с погрешностью не более 0,0002 г и проводят анализ по п. 9.3.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см3.

Приспособления против бурного кипения — «квпелки», представляющие собой стеклянную трубку размером 100×5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце, или стеклянные шарики диаметром 3—5 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы А^Оз и т. п.).

Кол бон а гр евател ь.

Хром металлический, порошок технический, марки ПХ 1С.

Вещество, снижающее пепообразование, например, парафин или масло силиконовое.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, ч.д. а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, ч.д.а.

Катализатор тонкомолотый для минерализации органического азота; готовят следующим образом; смешивают 1000 г сернокислого калия и 50 г сернокислой меди (II), взвешенные с погрешностью не более 1 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а., концентрированная и титрованные растворы: с (1/2 H2SO4)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.}; с (1/2 HsSO#) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с (1/2 H2SO4) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д. а., концентрированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., раствор содержащий 400 г/см3 гидроокиси натрия и титрованный раствор с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).

Индикатор смешанный (pH 5,4) спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—7(7, п. 3.2.4.

Бумага универсальная индикаторная или реактив Несслера.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, ч.д. а., высушенный при 105 °C до постоянной массы.

Массу навески анализируемой пробы, содержащей не более 60 мг нитратного и 235 мг общего азота, устанавливают в стандарте на конкретный вид удобрения.

Для восстановления нитратного азота в аммонийный навеску анализируемой пробы переносят в реакционную колбу (см. черт. 1), добавляют 35 см3 воды, выдерживают в течение 10 мин, периодически слегка помешивая содержимое до растворения всех нитратов, затем добавляют 1,2 г порошка хрома, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, 7 см3 соляной кислоты и выдерживают колбу в течение 5—10 мин при комнатной температуре.

При отсутствии в удобрении органического азота гидролизуют амидный азот в аммонийный следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько «кмпелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают колбу на колбонагре-ватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25°C закипало в течение 20—30 мин.

Содержимое колбы доводят до легкого кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после чего кипятят в течение 15 мин. Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Если в состав удобрения входит органический азот или состав

удобрения неизвестен, минерализацию проводят следующим образом; колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют 22 г катализатора, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего пенообразование. После этого закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25°C закипало в течение 20—30 мин.

При интенсивном пенообразовании уменьшают нагрев. После прекращения

Черт. 2

образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения плотных паров серной кислоты, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Собирают прибор как указано на черт. 1 и 2. Перед соединением в приемник помещают отобранный бюреткой титрованный раствор серной кислоты. Объем и концентрация отобранной серной кислоты зависит от массы общего азота в навеске и определяется по таблице.

Затем добавляют в приемник 4—5 капель раствора смешанного индикатора и устанавливают его так, чтобы срез выводной трубки холодильника был ниже поверхности кислоты, при необходимости добавляют воду.

После этого в капельную воронку (4) помещают 100 см3 раствора, содержащего 400 г/дм3 гидроокиси натрия и осторожно вводят этот раствор в реакционную колбу (2). Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см3 раствора и добавляют в нее 30 см3 воды.

После прекращения бурной реакции в реакционной колбе постепенно усиливают нагревание ее, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока отгонится около 150 см3 дистиллята.

После этого приемник опускают так, чтобы срез выводной трубки опирался о край ее горловины и последующий дистиллят испытывают на полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги, затем источник тепла удаляют.

Чтобы избежать выброса содержимого реакционной колбы насыщенный раствор гидроокиси натрия после его слива тщательно перемешивают.

Месса общего азота в навеске, кг

Концентрация серной

КИСЛОТЫ

Объем серной кистоты. см*

Коэффианент (К), зависящий oi концентрации титрованного раствора

До 30

Свыше 30 до 50 вкл. » 50 * 65 >

с (1/2 H2SO4) = =0,1 моль/дм5 (0.1 к.)

25

40

50

1

Свыше 65 до 80 вкл. > 80 > 100 >

» 100 » 125 »

с (1/2 HjSOJ-=0,2 моль/дм3 (0.2 н.)

35

40

50

2

Свыше 125 до 170 вкл.

  • > 170 » 200 »

  • > 200 > 235 »

с (1/2 H2SO4) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)

25

30

35

5

Дата введения 01,10.90

На облэжке и первой странице под обозначением стандарта после обозначения СТ СЭВ 3369—81 дополнить обозначением: ИСО 5315—84.

Вводная часть. Девятый абзац. Заменить слово: «аммиачного» на «аммонийного»; последний абзац после слов «разд. 1» дополнить словами: «и ИСО 5315—84».

Раздел 1а. Заменить ссылку: ГОСТ 8.100—73 на ГОСТ 8.234—77.

«1а.1. Отбор и подготовка проб

Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0—82 н нормативно-техническими документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30—50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного просева».

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919—83 или колбонагревателя; колбы К-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82;

четвертый абзац дополнить словами: «который стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию»;

пятый абзац дополнить словами: «спиртовый раствор с массовой долей 0,2 %»;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; седьмой абзац изложить в новой редакции: «Индикатор смешанный pH 5,1; готовят смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого по ГОСТ 4919.1—77;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %• готовят по ГОСТ

дополнить абзацами: «Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77 (п. 3.1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Продолжение см. с. 206)

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 1 (2, 4, 5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка любого исполнения вместимостью не более 10 см3 по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч.

Калий фталевэкислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Пункт 1.3. Седьмой абзац. Заменить слова: <0,5 и. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серную до зеленой» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 маль/дмз до изменения фиолетовой окраски на зеленую».

Пункт 2.2. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы молярных концентраций 5; 1; 0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы* молярных концентрация 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; шестой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850—72;

последний абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 1625—75 на ГОСТ 1625—89; дополнить абзацами: «Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч„ перекристаллизованная по ГОСТ 4919.2—77.

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., перекристаллизованный по ГОСТ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (3) —2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) п^ ГОСТ 9147—80».

Пункт 2.3. Второй абзац дополнить словами: «и дотитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления желто-оранжевого оттенка»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «К нейтрализованному раствору прибавляют 20—40 см3 раствора ф°Рмалина с массовой долей (Продолжение см. с. 207)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20851.1—75) 25 %, 5 капель смешанного индикатора с pH 9*6 и через 1—2 мин титруют вы* делившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до изменения розовой окраски титруемого раствора на желтую.

После этого раствор дотитровывают раствором гидроокиси натрия кон* иентрации 0,1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—1,5 мин>.

«2.4. Обработка результатов Общую массовую долю азота (Х0 в процентах вычисляют по формуле

(V-0.007 V,-0,0014). 100

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (Xf ) в процентах вычисляют по формуле

(V.0,007 Vv0,0014 ) 250-100

25-plU

где V и И| — объемы растворов гидроокиси натрия концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 соответственно, израсходованные на титрование, см3;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

0,0014 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески, г;

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytpressru

р — плотность жидких удобрений при 20°C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.2. Третий абзац. Исключить слова: «я разбавленная 1:1>; девятый абзац. Исключить слова: «разбавленной 1:1»;

последний абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 8050—76 на ГОСТ 8050—85; дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82. Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74. Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82. Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336—82. Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель. Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «10 см3 раствора серной кислоты разбавленной 1:1» на «5 см3 концентрированной серной кислоты»;

второй абзац. Заменить слова: «с газообразной» на «с газоотводной»; третий абзац. Заменить слова: «приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1» на «приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции.

«4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (черт. 1) или аналогичный, состоящий из электроплитки по ГОСТ 14919—83 или колбонагревателя; колбы К-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82; каплеуловителя КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82; воронки ВК-100 ХС по ГОСТ 25336—82; холодильника ХШ-1—300—19/26 (29/32)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20851.1—75) по ГОСТ 25336—82; колбы (приемника) Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82; барбатера.

Натрия гидроокись пэ ГОСТ 4323—77, раствор с массовой долей 40 % и растворы молярных концентраций с (NaOH)=0,5 и 0,1 моль/дм3; растворы молярных концентраций 0,5 и 0,1 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—87.

Сплав Деварда, ч. д. а., растирают в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы концентраций с (1/2 H2SO<) = = 0(5 и 0,1 моль/дм3.

Спирт зтиловый технический по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—87.

Индикатор смешанный (pH 5,1), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ

  • 4919.1— 77, п. 3.2; допускается использовать смешанный индикатор (pH 5,4), приготовленный из метилового красного и метиленового голубого.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой Долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77, п. 3.1.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, х. ч., перекристаллизованная по

ГОСТ 4919.2—77.

Кэлба Кн-2—250—40 TXG по ГОСТ 25336—82.

Электроплитка пэ ГОСТ 14919—83 или колбэнагреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80».

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова и значение: «доливают до метки водой и перемешивают» на «приливают 2/3 объема колбы воды и встряхивают 15 мин, после чего доводят водой до метки к хорошо перемешивают»; 100—300 см3 на 250—300 см3;

второй абзац. Заменить слова: «3 капли» на 0,5 см3.

Пункт 4.4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество азота, соответствующее 1 см3» на «масса азота, соответствующая 1 см3».

Пункт 5.2. Первый абзац дополнить словами: «обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 420 нм, с набором кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см»;

шестой абзац. Заменить значение: 1 см3 на 1 дм3;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-2—250—40 ТХС пэ ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонзгреватель.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147—80 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147—80». Раздел 6. Наименование. Заменить слова: <в слоях» на «в солях».

«6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы молярных концентраций 0,1 и 0,25 моль/дм3 стандартизуют по янтарной кислоте или кислому фталевокислому калию.

Фенолфталеин (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Формалин по ГОСТ 1625—89, раствор с массовой долей 25 %.

Метиловый красный (индикатор).

Кислота янтарная пэ ГОСТ 6341—75, х. ч., перекристаллизованная по ГОСТ

Весы лабораторные пэ ГОСТ 24104—8в 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

10 Контроль точности результатов измерений

5.1Общиепринципы

Используют только
реактивы признанной аналитической чистоты (ч.д.а) и
дистиллированную или деминерализованную воду (степень чистоты 3 в
соответствии с ИСО 3696).

5.2 Калия сульфат,
ч.д.а.

5.3 Порошок железа,
ч.д.а.

Установленное количество
железа должно восстанавливать не менее чем 50 мг нитратного
азота.

5.4 Калия тиоцианат,
ч.д.а.

5.5 Калия нитрат,
ч.д.а.

5.6 Аммония сульфат,
ч.д.а.

5.7 Карбамид, ч.д.а.

5.8 Кислота серная
разбавленная

Разбавляют один объем
серной кислоты (1,84 г/см) одним объемом воды.

5.9 Титрованный раствор
серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм.

5.10 Раствор гидроксида
натрия, водный раствор массовой концентрацией примерно 30%, не
содержащий аммиак.

5.11 Титрованный раствор
гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм, не содержащий карбонаты.

5.12 Раствор хлорида
двухвалентного олова

Растворяют 120 г
в 400 см концентрированной соляной кислоты
(1,18 г/см) и доводят водой до 1 дм. Раствор должен быть совершенно чистым и
должен быть приготовлен непосредственно перед использованием.

Следует проводить
проверку восстанавливающей силы раствора двухвалентного олова:
растворяют 0,5 г в 2 см концентрированной соляной кислоты
(1,18 г/см) и доводят водой до 50 см. Затем добавляют 5 г соли Рошеля
(тетрагидрат двойной натриево-калиевой соли винной кислоты
) и достаточное количество бикарбоната
натрия, для того чтобы по лакмусовой бумажке раствор был
щелочным.

Титруют йодным раствором
() концентрацией 0,05 моль/дм в присутствии раствора крахмала в качестве
индикатора.

1
см раствора йода концентрацией 0,05 моль/дм соответствует 0,01128 г .

Не менее 80% общего
содержания олова, присутствующего в растворе, приготовленного таким
образом, должно быть в двухвалентной форме. Для титрования должно
быть использовано не менее 35 см раствора йода концентрацией 0,05 моль/дм.

5.13 Кислота серная
концентрированная, 1,84 г/см.

5.14 Кислота соляная
разбавленная

Смешивают один объем
соляной кислоты (1,18 г/см) и один объем воды.

5.15 Кислота уксусная
массовой концентрацией от 96% до 100%.

5.16 Раствор серной
кислоты, содержащий около 30% (массовая концентрация).

5.17 Сульфат
двухвалентного железа кристаллический .

5.18 Титрованный раствор
серной кислоты концентрацией 0,05 моль/л.

5.19 Спирт октиловый.

5.20 Насыщенный раствор
карбоната калия.

5.21 Титрованный раствор
гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией 0,1 моль/дм (без содержания карбонатов).

5.22 Насыщенный раствор
гидроксида бария.

5.23 Раствор карбоната
натрия массовой концентрацией 10%.

5.24 Кислота соляная
концентрацией 2 моль/дм.

5.25 Титрованный раствор
соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм.

5.26 Раствор уреазы

Помещают 0,5 г активной
уреазы в 100 см воды. Используя соляную кислоту
концентрацией 0,1 моль/дм (5.25), измеряя значение рН-метром, доводят
рН до 5,4 ед. рН.

5.27 Ксантгидрол

Используют раствор
этанола или метанола концентрацией 95% (5.32) (не следует
использовать продукцию, дающую большую долю нерастворимых частиц).
Раствор может храниться 3 мес в хорошо закупоренной бутылке в
темном месте.

5.28 Катализатор

Используют от 0,3 до 0,4
г оксида меди на одно определение или эквивалентное количество
пентагидрата сульфата меди, равное от 0,95 до 1,25 г на одно
определение.

5.29 Гранулы,
препятствующие кипению, промытые в соляной кислоте и
прокаленные.

5.30Растворыиндикаторов

5.30.1РастворА

Растворяют 1 г метилового
красного в 37 см раствора гидроксида натрия концентрацией
0,1 моль/дм и доводят водой до 1 дм.

5.30.2РастворВ

Растворяют 1 г
метиленового синего в воде и доводят водой до 1 дм.

5.30.3Смешанныйраствориндикаторов

Смешивают один объем
раствора А с двумя объемами раствора В.

Данный индикатор:
фиолетовый — в кислотном растворе, серый — в нейтральном растворе и
зеленый — в щелочном растворе. Используют 0,5 см (10 капель) данного раствора
индикатора.

5.30.4Растворметиловогокрасногоиндикатора

Растворяют 0,1 г
метилового красного в 50 см этанола концентрацией 95%. Доводят до 100
см водой и, при необходимости, фильтруют.
Данный индикатор (четыре или пять капель) может быть использован
вместо индикатора, описанного в 5.30.3.

5.31Индикаторнаябумага (чувствительная от рН 6 до рН 8),
лакмус бромтимоловый синий.

5.32Этанолилиметанол, раствор концентрацией 95%.

Потенциометр постоянного тока измерительный по ГОСТ 9245.Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром 2-3 мм.Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678.Мешалка магнитная.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Стаканы Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Пипетки 1-2-10 по ГОСТ 29169.Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.Формалин технический по ГОСТ 1625.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

Стандарт-титр гидроокиси натрия.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н).Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089* или приготовленный по ГОСТ 4517.________________* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.Основной образцовый раствор А хлористого аммония.Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации=0,1 моль/дм(0,1 н)8,2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 9,1 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой солис массовой долей 50%(500,0±0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония.

При наличии его в раствор добавляют небольшое количество или до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.

В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70-80°С (избытка воды следует избегать).

Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260-280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18-20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммониямассовой концентрации 0,1 мг/смНавеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.

2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/смРаствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п.2.2.

3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.В 1 см раствора Б содержится 0,01 мг азота.

2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графикаИз раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл.

1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива.

Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.

Таблица 1

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора Б, см

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

0,5

0,005

2

1,0

0,010

3

2,0

0,020

4

4,0

0,040

5

8,0

0,080

6

12,0

0,120

7

16,0

0,160

8

20,0

0,200

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси — соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобренияхНавеску массой (5,00±0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см и приливают 500 см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, перемешивают и настаивают 18-20 ч.

Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2-5 см фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива.

Через 5-10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п.2.2.5).По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5-10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворыВесы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Натрий салициловокислый, ч.Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224.Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации =1 моль/дм (1 н).Калий йодистый по ГОСТ 4232.Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н).

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации=1 моль/дм(1 н)

82 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 91 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного, концентрации=0,1моль/дм(0,1 н)Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрияВ стакан вместимостью 500 см помещают (150,0±0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см дистиллированной воды растворяют (105,0±0,1) г углекислого натрия .

Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы.Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10% и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10°С.

Для определения точного содержания активного хлора 1 см раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см, добавляют 40-50 см дистиллированной воды, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н).

Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски.Массовую долю хлора в процентах в 100 см раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле

где — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н), см;0,00355 — коэффициент перевода в г хлора (1 см раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм соответствует 0,00355 г хлора).Пример расчета приведен в приложении.

3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см, необходимый для приготовления определенного объема, например 100 см рабочего раствора с массовой долей 0,125%, вычисляют по формуле

где 0,125 — требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;

100 — объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %; — массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле (1).Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствораНавески массой (56,7±0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7±0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7±0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком.

После охлаждения раствора в нем растворяют (0,4±0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки водой.Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствораВ день проведения испытания 111 см основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммониямассовой концентрации 0,1 мг/смНавеску массой (0,3819±0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.

3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графикаВ мерные колбы вместимостью 250 см из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл.3, и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Предлагаем ознакомиться:  Сколько белка в одном яйце жареном

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора А, см

Масса аммиачного азота в 1 см раствора Б, мг

Объем раствора Б, см

Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг

1

5

0,002

2,5

0,005

2

10

0,004

2,5

0,010

3

20

0,008

2,5

0,020

4

40

0,016

2,5

0,040

5

80

0,032

2,5

0,080

6

120

0,048

2,5

0,120

7

160

0,064

2,5

0,160

8

200

0,080

2,5

0,200

В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см в мерные колбы вместимостью 50 см, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм.

Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности.

3.3. Проведение испытанияИспользуют солянокислый фильтрат, полученный по пп.2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п.2.3.3.В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают пипеткой 2,5 см фильтрата, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.

3.4. Обработка результатовОбработку результатов производят в соответствии с п.2.4.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Газообразный и жидкий азот принимают партиями. Партией считают однородный по своим качественным показателям азот одной сменной выработки, сопровождаемый одним документом о качестве, при этом при перевозке азота в цистернах или автореципиентах за партию принимают каждую цистерну или автореципиент.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;наименование и сорт продукта;номер партии;дату изготовления;объем газообразного азота в кубических метрах, массу жидкого азота в тоннах или килограммах (вычисленные в соответствии с приложением 2);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;обозначение настоящего стандарта;номер цистерны жидкого азота.(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.

2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дм.

2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов.Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Допускается изготовителю показатели с 1-го по 12-й определять периодически. Периодичность контроля устанавливает изготовитель. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/см].Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа.

Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт.1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая — короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель.

1 — резиновая трубка с зажимом; 2 — медная трубка 6х1 мм; 3 — крышка; 4 — резиновая трубка; 5 — прокладка; 6 — испаритель; 7 — трубка из нержавеющей стали 3х0,7 мм; 8 — криогенный сосуд; 9 — сосуд с водой

Черт.1

Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50-100 см) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60) °С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.

3.2. Определение объемной доли азотаОбъемную долю азота () в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей

где — объемная доля кислорода, %; — объемная доля водяного пара, %; — объемная доля водорода, %; — объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО, %;Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.

3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5%Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворыКолба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 10 см.Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 25 см.

Пипетка 1-1-2 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 2 см.Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.Азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5H O)=0,05 моль/дм.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм.Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.смазка для кранов.Аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 см воды.

Раствор готовят в бутыли вместимостью 5-10 дм , заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая — короткая, не погружена в раствор.

Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 моль/дм, раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 см. Для проверки титра переносят 25 см приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 см уксусной кислоты и 10 см раствора йодистого калия.

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2-3 см крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.Поправочный коэффициент () для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

где — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм, см;

25 — объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см.Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт.2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл.2, и затем доводят объем раствора до 25 см раствором аммиака с массовой долей 4%.

Черт.2

Срок годности образцовых растворов — шесть месяцев.

Таблица 2

Номер образцового раствора

Объем раствора сернокислой меди концентрации точно
0,05 моль/дм, см

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см

1

0,05

0,015

2

0,10

0,030

3

0,15

0,045

4

0,20

0,060

5

0,25

0,075

6

0,35

0,105

7

0,45

0,135

8

0,65

0,195

9

0,85

0,255

10

1,00

0,300

11

1,20

0,360

12

1,40

0,420

13

1,60

0,480

14

1,80

0,540

15

2,00

0,600

16

2,40

0,720

17

2,80

0,840

18

3,20

0,960

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм, равен

см при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.)Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм, то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент .(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Описание прибораУстановка для определения кислорода (черт.3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.

I — промывка поглотительным раствором крана и коммуникаций; II — ввод раствора в объем Б; III — кран закрыт;

1 — кран серповидный; 2, 4, 6 — краны одноходовые; 3 — сосуд для анализа; 5 — сифон; 7 — камера резиновая, заполненная инертным газом; 8 — бутыль с поглотительным раствором

Черт.3

Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт.4) имеет два объема и , разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема от 100 до 5000 см; вместимость объема около 25 см.

I — соединение сосуда с атмосферой; II — кран закрыт; III — соединение сосуда с сосудом ; 1 — одноходовой кран; 2 — двухходовой кран

Черт. 4

Сосуд 3 (черт.3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы и соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема около 25 см.

около 100 см — для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%;не менее 1000 см — для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;не менее 5000 см — для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.(Измененная редакция, Изм. N

3.3.3. Проведение анализаКраны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.Заполняют объем через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Закрывают кран 1.Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме .Раствор однохлористой меди переливают в объем . Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

3.3.4. Обработка результатовОбъемную долю кислорода () в процентах вычисляют по формуле

где — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см; — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см; — объем газа, взятый для анализа, см, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа по формуле

где — объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема, А, см; — коэффициент для приведения объема сухого газа к 20 °С и 101,3 кПа, указанный в табл.3.

Таблица 3

Температура, °С

Показания барометра, кПа (мм рт.ст.)

93,3 (700)

94,6 (710)

96,0 (720)

97,2 (730)

98,2 (740)

100,0 (750)

101,3 (760)

102,6 (770)

Коэффициент

10

0,953

0,967

0,980

0,933

1,007

1,021

1,035

1,049

12

0,946

0,960

0,974

0,985

1,000

1,014

1,028

1,042

14

0,940

0,954

0,967

0,979

0,993

1,007

1,021

1,035

16

0,934

0,947

0,960

0,972

0,986

1,000

1,014

1,028

18

0,927

0,940

0,954

0,966

0,979

0,993

1,007

1,021

20

0,921

0,934

0,947

0,959

0,973

0,987

1,000

1,014

22

0,915

0,928

0,941

0,952

0,966

0,980

0,993

1,007

24

0,908

0,921

0,934

0,946

0,960

0,973

0,986

1,000

26

0,903

0,916

0,928

0,940

0,953

0,966

0,979

0,993

28

0,896

0,909

0,922

0,933

0,947

0,960

0,973

0,987

30

0,890

0,903

0,916

0,927

0,941

0,954

0,967

0,980

32

0,885

0,897

0,910

0,921

0,934

0,947

0,961

0,974

34

0,879

0,891

0,904

0,915

0,928

0,941

0,954

0,967

35

0,876

0,889

0,901

0,912

0,925

0,938

0,951

0,964

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого технического азота, азота повышенной чистоты и азота особой чистоты — по ГОСТ 26460-85, при этом номинальное давление азота при 20 °С в баллонах и автореципиентах (15,0±0,5) МПа (150±5) кгс/см или (20,0±1,0) МПа (200±10) кгс/см.(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2-4.6. (Исключены, Изм. N 2).

официальное издание

Контроль качества воды: Сб. ГОСТов. — М.: ФГУП»СТАНДАРТИНФОРМ», 2010

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого азота требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения газообразного азота — 18 мес со дня изготовления продукта.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА АЗОТА, ОТПУСКАЕМОГО ПОТРЕБИТЕЛЮ

ПРИЛОЖЕНИЕСправочное

На 1 см раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит

Пример расчета объема основного раствора

Для получения 100 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125% из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13%, необходимо взять 1,54 см

Электронный текст документаподготовлен АО «Кодекс» и сверен по:официальное изданиеТорф и продукты его переработкидля сельского хозяйства.Методы анализа: Сборник.ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -М.: Издательство стандартов, 1989

6.1Перегонныеаппараты

Перегонные аппараты
состоят из круглодонной колбы соответствующей вместимости,
соединенной с холодильником при помощи насадки, предохраняющей от
переброса перегоняемой жидкости. Оборудование изготовлено из
боросиликатного стекла.

Примечание — Конструкции
различных типов перегонных аппаратов, рекомендованных для данного
определения, представлены на рисунках 1-4.

При условии
статистической эквивалентности результатов можно использовать
автоматические перегонные аппараты.

1 — круглодонная
колба с длинным горлышком вместимостью 1000 см; 2 — дистилляционная трубка с
насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости,
соединенная с холодильником с помощью шарового соединения (N 18)
(шаровое соединение с холодильником может быть заменено
соответствующим резиновым соединением);

3 — воронка с
политетрафторэтиленовым (PTFE) вентилем (6) для добавления
гидроксида натрия (вентиль также может быть заменен резиновым
соединением с зажимом); 4 — холодильник (шесть шаров) с
шаровым соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе со
стеклянной удлинительной трубкой с помощью небольшого резинового
соединения (если присоединение дистилляционной трубки
осуществляется с помощью резиновой трубки, шаровое соединение может
быть заменено подходящей резиновой пробкой); 5 — колба для
сбора дистиллята вместимостью 500 см; 6 — вентиль из политетрафторэтилена
(PTFE)

_______________ Отверстие.

Рисунок 1 — Перегонный
аппарат 1

1 — круглодонная
колба с коротким горлышком вместимостью 1000 см с шаровым соединением (N 35); 2 —
дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса
перегоняемой жидкости, с шаровым соединением (N 35) на входе и
шаровым соединением (N 18) на выходе, соединенная сбоку с воронкой
политетрафторэтиленовым (PTFE) вентилем (5) для добавления
гидроксида натрия;

3 — холодильник (шесть шаров) с шаровым
соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе со стеклянной
удлинительной трубкой с помощью небольшого резинового соединения;
4 — колба для сбора дистиллята вместимостью 500 см; 5 — вентиль из политетрафторэтилена
(PTFE)

_______________ Увеличенный поперечный разрез.

Рисунок 2 — Перегонный
аппарат 2

1 — круглодонная
колба с длинным горлышком вместимостью 750 или 1000 см с расширением к горлышку; 2 —
дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса
перегоняемой жидкости, и шаровым соединением (N 18) на выходе;

3 — изогнутая трубка с шаровым соединением (N 18) на входе и
воронка для стекания капель (присоединение к дистилляционной трубке
может быть осуществлено с помощью резиновой трубки вместо шарового
соединения);

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Рекомендуемое

1. Объемную долю водяного пара определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн.Относительная погрешность прибора не должна превышать 10%. Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяным паром при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Объемная доля водяного пара, млн (ppm)

Температура насыщения, °С

2,55

-70

3,44

-68

4,60

-66

6,10

-64

8,07

-62

10,6

-60

14,0

-58

18,3

-56

23,4

-54

31,1

-52

39,4

-50

49,7

-48

63,2

-46

80

-44

101

-42

127

-40

Примечание. Объемная доля, равная 1 млн, соответствует 1·10%.ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Рекомендуемое

1. Объем газообразного азота в стальном баллоне () в м при 20 °С и 101,3 кПа вычисляют по формуле

где — вместимость баллона, дм. В расчетах принимается среднестатистическая величина вместимости баллонов не менее чем из 100 шт.; — коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, учитывающий сжимаемость азота, давление и температуру газа в баллоне, вычисляют по формуле

где — давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см;0,968 — коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см) в физические атмосферы; — температура газа в баллоне при измерении давления, °С; — коэффициент сжимаемости азота при температуре °С, указанный в таблице.

Давление, МПа, (кгс/см)

Температура, °С

-50

-25

20

25

50

Коэффициент сжимаемости азота

10 (100)

0,905

0,918

0,985

1,001

1,005

1,018

14,5 (145)

0,93

0,95

1,001

1,02

1,023

1,037

20,4 (200)

0,958

0,968

1,035

1,053

1,06

1,076

Например, при поставке газообразного азота в баллонах по ГОСТ 949-73 вместимостью 40 дм количество газа в баллоне при рабочем давлении 150 кгс/см при 20 °С составляет

2. Количество жидкого азота, отпускаемого потребителю в транспортных цистернах, определяют по указателю уровня жидкого азота (УЖА) в тоннах.При переводе массы жидкого азота в м газообразного азота при 20 °С и 101,3 кПа пользуются формулой

где — масса жидкого азота, т;1,165 — плотность газообразного азота, кг/м.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Исключено, Изм. N 3).

Электронный текст документа

подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2007

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО «Кодекс»

Предисловие

1
ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский
научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на
основе официального перевода на русский язык англоязычной версии
указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен АО «ВНИИС»

2
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 025 «Качество
почв, грунтов и органических удобрений»

3
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 9 августа 2019 г. N 490-ст

________________*
Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в
тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. —
Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт
разработан Техническим комитетом ISO/ТС 134 «Удобрения и вещества,
улучшающие качество почвы» Международной организации по
стандартизации (ISO).

При применении настоящего
стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных
стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные
стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении
ДА

5
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им.В.М.Горбатова Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 359-ст

1
Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает метод определения амино-аммиачного азота в диапазоне значений от 25,0 до 300,0 мг на 100 г продукта.

Настоящий стандарт
устанавливает методы определения содержания любой из форм азота в
присутствии любой другой формы азота.

Метод применим к любому
из удобрений, перечисленных в [1] (приложение I), содержащих азот в
различных формах.

2
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защитыГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измеренийГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ Р 51447 Мясо и мясные продукты.

Методы отбора пробГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условияГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда.

Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда.

Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условияГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.

Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условияГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условияГОСТ 6709* Вода дистиллированная.

Технические условия________________* В Российской Федерации с 1 июля 2019 г. будет действовать ГОСТ Р 58144-2018.ГОСТ 9245 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условияГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц.

Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условияГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрованияГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда.

Общие технические условияГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год.

Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия).

Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения.

В
настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное
издание ссылочного стандарта. Для недатированных — последнее
издание (включая все изменения).

ISO 3696, Water for
analytical laboratory use-Specification and test
methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования
и методы испытаний)

ISO 14820-2,
Fertilizers and liming materials-Sampling and
sample preparation-Part2:Sample
preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и
приготовление проб. Часть 2. Приготовление проб)

ISO 25475,
Fertilizers-Determination ofammoniacalnitrogen (Удобрения. Определение
содержания аммиачного азота)

EN 12944-1,
Fertilizers and liming materials-Vocabulary-Part1:General terms (Удобрения,
известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие
термины)

EN 12944-2,
Fertilizers and liming materials-Vocabulary-Part2:Terms relating to fertilizers
(Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь.
Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15562,
Fertilizers-Determination ofcyanamidenitrogen (Удобрения. Определение содержания
цианамида азота)

4
Основные принципы

4.1Общийрастворимыйинерастворимыйазот

В
соответствии с перечнем удобрений, приведенным в [2], данное
испытание применимо к продукции, содержащей цианамид кальция.

В
случае отсутствия нитратов испытуемую пробу минерализуют
разложением по методу Кьельдаля.

В
случае присутствия нитратов испытуемую пробу минерализуют методом
Кьельдаля после восстановления с помощью металлического железа и
хлорида двухвалентного олова.

В
обоих случаях аммиак определяют в соответствии с ИСО 25475.

Примечание — Если в ходе
испытаний установлено, что количество нерастворимого азота более
чем 0,5%, это означает, что удобрение содержит другие формы
нерастворимого азота, не включенные в [1] (приложение I).

4.2Формырастворимогоазота

4.2.1Общиеположения

Формы растворимого азота,
упомянутые в 4.2.2-4.2.7, определяют по разным аликвотам, взятым из
одного раствора испытуемой пробы.

4.2.2Общийрастворимыйазот

4.2.2.1 В случае
отсутствия нитратов — по методу Кьельдаля. Затем определяют аммиак
по ИСО 25475.

4.2.2.2 В случае
присутствия нитратов — методом Кьельдаля по аликвотной части,
взятой из раствора после восстановления методом Ульша. Затем
определяют аммиак по ИСО 25475.

4.2.3Общийрастворимыйазот,заисключениемнитратногоазота

Определяют методом
Кьельдаля после выделения в кислой среде нитратного азота с помощью
сульфата двухвалентного железа. Затем определяют аммиак по ИСО
25475.

4.2.4Определениенитратногоазотапоразнице

4.2.4.1 В случае
отсутствия цианамида кальция нитратный азот определяют по разнице
между результатами азота, полученными по 4.2.2.2, и азота,
определенного по 4.2.3, или между значением общего растворимого
азота (см. 4.2.2) и суммой аммиачного азота и органического азота
мочевины (см. 4.2.5 и 4.2.6).

4.2.4.2 В случае
присутствия цианамида кальция нитратный азот определяют по разнице
между значением азота, определенного согласно 4.2.2.2, и азота,
определенного согласно 4.2.3, или между значением азота,
определенным согласно 4.2.2.2, и суммой азота, определенного
согласно 4.2.5-4.2.7.

4.2.5Аммиачныйазот

4.2.5.1 Содержание
аммиачного азота или аммиачного и нитратного азота определяют по
ИСО 25475.

4.2.5.2 В случае
присутствия азота мочевины и/или азота цианамида в пробе проводят
холодную дистилляцию. После слабого подщелачивания аммиак
абсорбируется в титрованном растворе серной кислоты, после чего
определяют содержание аммиачного азота по ИСО 25475.

4.2.6Азотмочевины

4.2.6.1 Определяют с
помощью преобразования с использованием уреазы в аммиак, который
титрируется титрованным раствором соляной кислоты.

4.2.6.2 Методом
гравиметрии с ксантгидролом: соосажденный биурет может быть
посчитан вместе с азотом мочевины без серьезного искажения, так как
абсолютное значение его содержания в комплексных удобрениях, как
правило, остается низким.

4.2.6.3 Определяют по
разнице в соответствии с данными таблицы 1.

Таблица 1 — Определение азота мочевины по разнице

Пробы

Нитратный
азот

Аммиачный
азот

Азот
цианамида

Разница

1

Отсутствует

Присутствует

Присутствует

4.2.2.1-(4.2.5.2 4.2.7)

2

Присутствует

Присутствует

Присутствует

4.2.3-(4.2.5.2 4.2.7)

3

Отсутствует

Присутствует

Отсутствует

4.2.2.1-4.2.5.2

4

Присутствует

Присутствует

Отсутствует

4.2.3-4.2.5.2

4.2.7Азотцианамида

Методом высаживания в
виде соединения серебра азот определяют в осадке методом
Кьельдаля.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Черт.1

Черт.2

Таблица 2

Черт.3

Черт. 4

Таблица 3

3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5%Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.

3.4.1. Реактивы, растворы и приборыВода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола «А», растворяют в 132 см водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%, раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла.

Калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%.Ланолин безводный.Масло вазелиновое.Жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 см воды.

Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого.Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор.Кислота серная по ГОСТ 4204-77.Газоанализатор химический типа КГА.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4 2. Проведение анализаАнализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.3. Обработка результатовОбъемную долю кислорода () в процентах вычисляют по формуле

где 100 — первоначальный объем азота, см; — объем непоглощенных газов, см.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и наполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81.

3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте

3.5.1. АппаратураВлагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа «Байкал-3» и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10% в области измерений от 0 до 20 млн (ppm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.

3.5.2. Проведение анализаКулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.

Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50±1) см/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррm).

3.5.3. Обработка результатовОбъемную долю водяного пара () в млн определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.

3.5-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода.(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте

3.7.1. Материалы и приборыВата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.Трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом.Трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см.Реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Проведение анализа

100 дм азота пропускают со скоростью 2-3 дм/мин через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа.

Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.

(Поправка. ИУС N 6-2015).

3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

3.8.1. Посуда и реактивыКолбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см.Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см.Пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 см.Часы песочные на 5 мин.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.Эфир этиловый.

3.8.2. Проведение анализаВ сухую обезжиренную колбу наливают 1 дм азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.

Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 см эфира и 2 см уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 см воды.

В контрольную пробирку наливают 8 см воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирк

3.9. Определение объемной доли водорода

3.9.1. АппаратураМногошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа «Лазурит» или другие с относительной погрешностью не выше 10%.

3.9.2. Проведение анализаПринцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулонометрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3.9.3. Обработка результатовОбъемную долю водорода () в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2 млн.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединенийОбъемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СН определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.

3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5·10 мг/с.Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа.Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, 16, с ценой деления 1 мм.Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.Набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа.

Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 см.Секундомер механический.Расходомер пенный.Азот по настоящему стандарту газообразный «особой чистоты» дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6%.Азот жидкий технический по настоящему стандарту.Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78.Окись меди по ГОСТ 16539-79.Ангидрон.

Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5-1 мм.Цеолит синтетический СаХ или NaX фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм.Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн и 7,5 млн — ГСО N 3896-87;

10 млн — ГСО N 3897-87 по Госреестру.Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 млн, 20 млн, 25 млн — ГСО 3744-87; 50 млн — ГСО 3746-87 по Госреестру.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

3.10.2. Подготовка к анализуУстанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1 м).Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом.

Высушивают силикагель при 180-200 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля (на 20 г адсорбента около 10 г Ni(NO)·6HО), растворенного в воде.

Адсорбент должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600-800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают образовавшуюся окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см/мин) при 400-500 °С в течение 4 ч.

Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси двуокиси углерода в азоте. В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируют водородом при 450-500 °С до метана.

Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов — на более 5%.

Дополнительную очистку водорода проводят в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая — высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом. Дополнительная очистка азота — окисью меди при температуре 700-750 °С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, как указано выше.

10 Контроль точности результатов измерений

8.1 Массовую долю амино-аммиачного азота , мг/100 г продукта, вычисляют по формуле

где — количество раствора, приготовленного из анализируемой пробы, см; — коэффициент поправки к номинальной концентрации раствора гидроокиси натрия; — количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование анализируемого раствора, см;

— количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование контрольного раствора, см; — количество аминного азота, эквивалентное 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, мг;

— коэффициент пересчета на 100 г;

— масса анализируемой пробы, г;

— количество фильтрата, взятое для титрования, см.

8.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.

9 Метрологические характеристики

9.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности =0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Показатель точности

Диапазон измеряемой величины

Границы относительной погрешности *, %

Предел повторяемости (сходимости) , %

Предел воспроизводи-
мости , %

Содержание амино-аммиачного азота, мг/100 г продукта

25-100

10

7

15

100 и более

5

5

10

* Границы относительной погрешности соответствуют стандартной неопределенности.

9.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , значения которого приведены в таблице 1.Результат анализа при доверительной вероятности =0,95 представляют в виде

где и — результаты двух параллельных измерений, мг/100 г; — предел повторяемости, %; — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/100 г.

9.3 Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости, значения которого приведены в таблице 1.Результат анализа при доверительной вероятности =0,95 представляют в виде

где и — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, мг/100 г; — предел воспроизводимости, %; — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, мг/100 г.

https://www.youtube.com/watch{q}v=ytcreatorsru

9.4 Границы интервалов, в которых относительная погрешность находится с доверительной вероятностью =0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.


Об авторе: admin4ik

Ваш комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *


Adblock detector